利用燃燒法測定藥品中的CHNS-O

碳、氫、氮、硫和氧的元素分析適用于藥品和化學(xué)品生產(chǎn)過程中的各個階段。在生產(chǎn)前，CHNS-O分析用于確認(rèn)成分和試劑的純度。在之后的整個過程中，CHNS-O分析用于確認(rèn)每個階段的產(chǎn)品純度，以保持對生產(chǎn)的嚴(yán)格控制并證明產(chǎn)品質(zhì)量。

測定藥品中的CHNS

1、CHNS分析首先在溫度高于1000°C的VELP燃燒爐內(nèi)對樣品進(jìn)行燃燒，以獲得元素化合物。

2、VELP Vcopper?是一種高活性銅粉配方，置于反應(yīng)器下部，有助于將氮氧化物還原為N₂。

3、氣流進(jìn)入氣相色譜柱，在不同保留時間的組分分離后流出色譜柱。

4、**的LoGas?熱導(dǎo)檢測器(TCD)無需參考?xì)怏w，即可檢測所有氣體含量。

5、EMA502通過直觀的EMA Soft?電腦進(jìn)行控制。幾分鐘內(nèi)即可完成分析。

測定藥品中的氧元素

1、用載體吹掃樣品并將其輸送到發(fā)生熱解的反應(yīng)器中。

2、樣品在高溫（>1000°C）下轉(zhuǎn)化為元素化合物。

3、帶有元素氣體的載體到達(dá)化學(xué)捕集器，所有雜質(zhì)都被吸收。

4、氣流進(jìn)入氣相色譜柱，然后進(jìn)入TCD（熱導(dǎo)率檢測器），在幾分鐘內(nèi)就能對氧元素和一氧化碳進(jìn)行定量。

EMA 502初步操作(日常)

CHNS分析配置檢查是否設(shè)置了以下參數(shù)：

CHNS反應(yīng)釜溫度:1030°C

GC色譜柱烘箱溫度:55°C

Flow rate MFC1 He:120ml/分鐘

Flow rate MFC2 He:140ml/分鐘

氧元素分析配置檢查以下參數(shù)是否設(shè)定：

O反應(yīng)釜溫度:1060°C

GC色譜柱烘箱溫度:55°C

Flow rate MFC1 He:140ml/分鐘

Flow rate MFC2 He:160ml/分鐘

通過測試2個用于CHNS的磺基苯胺酸標(biāo)準(zhǔn)品和2個用于氧元素配置的EDTA標(biāo)準(zhǔn)品來調(diào)節(jié)系統(tǒng)，然后測試2至3個空錫箔作為檢查。通過測試用于創(chuàng)建曲線的相同標(biāo)準(zhǔn)，以一次或多次測試驗(yàn)證校準(zhǔn)曲線。

分析程序

完整的分析必須分兩個不同步驟進(jìn)行：CHNS配置和氧元素配置。

CHNS分析步驟

在數(shù)據(jù)庫中填寫以下字段：樣品名稱、重量、方法、樣品類型、校準(zhǔn)號

使用以下參數(shù)選擇制**法：

O₂流量:400ml/分鐘

O₂系數(shù):1.6ml/mg

建議重量:2-4mg

*小氧氣體積:10ml

一次分析時長為12分鐘

氧元素分析步驟

在數(shù)據(jù)庫中填寫以下字段：

樣品名稱、重量、樣品類型、校準(zhǔn)號

方法：熱解

一次分析時長為6分鐘

藥品樣品的CHNS-O結(jié)果

CHNS校準(zhǔn):CHNS結(jié)果是根據(jù)校準(zhǔn)曲線得出的，校準(zhǔn)曲線使用的是認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)磺胺苯甲酸(C%=41.58-N%=8.08-H%=4.04-S%=18.48)，使用范圍為0.5-5mg磺胺苯甲酸。

氧元素校準(zhǔn):在0.5毫克至5毫克的范圍內(nèi)，使用標(biāo)準(zhǔn)EDTA(O%=43.80)繪制校準(zhǔn)曲線，得出氧氣含量結(jié)果。

下表列出了EMA Soft^TM使用2-4毫克樣品得到的C%、N%、H%和O%

上表中的理論值均來自文獻(xiàn)；平均值以*n=3計(jì)算；所有樣品的S%理論值為0%，EMA 502元素分析儀CHNS-O的分析結(jié)果證實(shí)了這一數(shù)值。

結(jié)論

EMA 502微量元素分析儀CHNS-O是一款可靠、**、多功能可遠(yuǎn)程線上操控的微量元素分析儀，用于測定不同**樣品中的碳、氫、氮、硫和氧。

所獲得的結(jié)果具有**的重現(xiàn)性，而且在更換樣品類型時未觀察到記憶效應(yīng)，這表明可以完全檢測到樣品中的元素含量。

EMASoft?軟件是功能強(qiáng)大的VELP解決方案，用于控制和操作EMA 502元素分析儀。

EMASoft?具有友好的用戶界面，可一目了然地顯示所有相關(guān)信息：結(jié)果、數(shù)據(jù)庫和儀器工作條件。

可以從預(yù)裝方法庫中進(jìn)行選擇，也可以創(chuàng)建自定義方法。為所有元素創(chuàng)建校準(zhǔn)曲線非常簡單，可對任何樣品基質(zhì)進(jìn)行測試，且無記憶效應(yīng)。

-點(diǎn)擊幾下即可開始分析

-使用gif動畫教程，只需幾步即可更改配置

-實(shí)時圖表顯示TCD檢測到的氣體，讓您受益匪淺

-專門的維護(hù)菜單會在反應(yīng)器即將耗盡時發(fā)出警報(bào)

-結(jié)果表顯示分析的平均值、SD和RSD，可在圖表上直接選擇

EMASoft?軟件可通過可選的21 CFR Part 11 Package進(jìn)行升級，適用于需要符合FDA法規(guī)的制藥、化妝品和食品行業(yè)實(shí)驗(yàn)室。