用MonierWilliams法測定杏干中的二氧化硫應(yīng)用實(shí)例

介紹

幾個世紀(jì)以來，亞硫酸鹽以各種形式作為防腐劑或其他用途被添加到食品中。當(dāng)一些敏感個體因?yàn)槭称分械膩喠蛩猁}殘留而出現(xiàn)反應(yīng)時(shí)，亞硫酸鹽的使用成為一個令人關(guān)注的問題。因此降低亞硫酸鹽的濃度被認(rèn)為是保證人類消費(fèi)**的必要措施，因此增加了亞硫酸鹽的控制分析需要。

基于60年的數(shù)據(jù)庫，Monier-Williams方法仍然是測定食品中亞硫酸鹽的參考方法。

杏干中二氧化硫的測定

二氧化硫常用的分析方法之一是從復(fù)雜成分中蒸餾二氧化硫，然后進(jìn)行碘滴定。使用UDK149全自動凱氏定氮蒸餾裝置蒸餾將會大大縮短蒸餾所需的時(shí)間，且不影響結(jié)果。該方法與采用Monier-Williams方法得到的結(jié)果具有可比性。

化學(xué)物質(zhì)

l淀粉溶液1%

l碘溶液0.02N

l鹽酸(HCl)7%

樣品

標(biāo)準(zhǔn)FAPAS	杏干(水/果漿)
參考標(biāo)號	T2095QC
數(shù)量	100克
分析物質(zhì)	二氧化硫
指定值	1483mg/kg
期望范圍	1325-1641mg/kg

樣品制備

使樣品均勻，避免不必要的暴露在空氣中。將10克(±1毫克)的樣品放入標(biāo)準(zhǔn)的250毫升試管中。

蒸餾和滴定法

將接收液放入250ml錐形瓶中，加入75ml蒸餾水10滴淀粉溶液和6滴0.02N的碘溶液。接收液呈淡藍(lán)色。

全過程可使用UDK149全自動凱氏定氮蒸餾裝置進(jìn)行加樣和蒸餾。

根據(jù)下列參數(shù)蒸餾樣本(自定義測試方法):

lH₂O(稀釋水):50ml

l鹽酸(7%):30ml

l蒸餾時(shí)間:6分鐘

l蒸汽動力:50%

l蒸餾結(jié)束時(shí)不設(shè)置自動蒸餾殘留物排放。

用沒有樣品的，但用所有的化學(xué)藥品測試作為幾個空白。

用碘溶液0.02N滴定蒸餾物物，使溶液變回淺藍(lán)色。

結(jié)果表明，在起始溶液中加入等量的碘試劑(6滴)，滴定簡便，準(zhǔn)確度提高。

杏干的典型結(jié)果

記錄滴定液ml，用公式計(jì)算:

ml樣品:用于樣品的滴定體積

ml空白:用于空白結(jié)果滴定液體積的平均值

M_SO2:SO2分子量(64.06g/mol)

N:當(dāng)量滴定液(0.02N)

m_樣品:樣品質(zhì)量(g)

結(jié)論

UDK149全自動凱氏定氮蒸餾裝置高精度泵保證了試劑的持續(xù)精準(zhǔn)投加。所得結(jié)果與預(yù)期值吻合較好，重現(xiàn)性好。具有較低的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD<1%)。這意味著結(jié)果的高重復(fù)性。

UDK149全自動凱氏定氮蒸餾裝置的優(yōu)點(diǎn)有:

精度高，重現(xiàn)性好

高效生產(chǎn)力和完全自動化

全球官方的方法

簡便可靠的方法

節(jié)省時(shí)間

節(jié)約運(yùn)營成本